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熔點儀測量溫度范圍

　　打開熔點儀電源打開后先放入一份樣品，然后調指針到70～80V，迅速升溫，并密切觀察所測物質狀。待物質熔化后，大略估計所測物質的熔點范圍。

　　觀察熔點儀確定物質的熔點范圍后，調指針到0V，降低溫度至距待測物熔點100℃左右（對熔點未到100℃的化合物應降低至室溫）。

　　熔點儀待降溫至（三）中所規(guī)定溫度范圍之后，放入第二份樣品，并將指針調至5～10V，緩慢升溫，直至待測物熔化。

　　熔點儀注意事項：熔點儀測完熔點后應將毛細管帶走，將指針調至“零”刻度，閉電源，按原有狀將物品擺放整齊。

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視頻作者：天津市海益達儀器設備有限公司

溶出儀是專門用于檢測固體制劑（如、等）溶出度的試驗儀器，它能模擬人體的胃腸消化運動過程，配合紫外分光光度計可檢測制劑的溶出度?！　∵@是一種控制制劑質量的體外檢測方法，已廣泛應用于的研究、生產和檢驗。　　1.配制溶出介質　　溶于溶出介質中的氣體可能會干擾溶出結果的重現(xiàn)性。因此，在配制溶出介質前，因對純化水進行脫氣處理，具體方法有：超聲、煮沸、加熱至41℃后真空脫氣等。若使用加熱脫氣的方法，要等脫氣結束后，水溫降至室溫時，再進行配制，以免加入鹽酸或醋酸后，其受熱揮發(fā)，影響溶出介質的pH值?！　〔煌瑏碓吹募兓畃H值不同，當使用純化水為溶出介質時，在使用之前應該確定水的pH值，以免因水的pH值不同，造成溶出數(shù)據(jù)的變化。　　2.攪拌槳（籃）　　應用轉籃法進行試驗時，應注意轉籃的潔凈程度，觀察轉籃空隙是否發(fā)生堵塞，如堵塞，用超聲處理或在稀中煮沸、再經水中煮沸的辦法進行清理，否則將影響溶出度數(shù)據(jù)的準確性。同時，還應注意轉籃的形狀是否完整，如發(fā)生扭曲變形，應及時更換新的轉籃?！　?.周圍環(huán)境　　溶出儀的攪拌槳（籃）的晃動，會影響攪拌槳（籃）與溶出杯的同軸度。攪拌槳（籃）的晃動，一方面來自于儀器自身因素引起的晃動，另一方面設備周圍的環(huán)境，如：離心機、渦旋機、真空泵等設備產生的震動，也會使攪拌槳（籃）產生晃動。因此，在溶出實驗進行過程中，盡量減少其他設備對溶出儀的影響。　　除此之外，在溶出試驗時還應注意，取樣針的高度，攪拌槳的（籃）轉速、溶出介質的實際溫度等其他因素，在考察對比原研制劑和自制品的溶出曲線時，造成溶出曲線不一致的并不只是工藝的差異，應注意實驗中的各個細節(jié)對溶出結果的影響。

①儀器運轉時，整套裝置應保持平穩(wěn)，不能產生明顯的晃動或振動(包括儀器裝置所處的環(huán)境)。因為它能夠改變液體的流型及增加動力學不必要的能量，并因此改變溶出速率。

②轉軸應在中心孔并保持垂直狀態(tài)，旋轉應平穩(wěn)無顫動，儀器應處于良好的穩(wěn)定轉動狀態(tài)。USP要求轉軸的軸線與溶出杯的軸線重合，如有不重合，兩條軸線的距離不得超過±2cm，否則會嚴重干擾流型，使溶出數(shù)據(jù)變化增加。

③檢查儀器的實際轉速與其儀器的電子顯示數(shù)據(jù)是否一致，分別設置轉速50、100和150r/min進行測定，用經校驗的秒表計時，記下2min轉動的次數(shù)，每1min轉動次數(shù)誤差均不得超過±4%。

④調試槳或籃的高度，在溶出杯未放入溶出介質時，按藥典各法的要求，調節(jié)槳或籃的下端距溶出杯內底部的距離，應符合規(guī)定。

⑤設置好溫度，用經校驗的溫度計測定溶出杯內溶出介質的溫度，應能恒定在(37.0±0.5)℃，6個溶出杯內的溫度差異應小于±0.5℃。每次在實驗前使用0.1分度的溫度計進行測量。通常要給溶出杯加有機玻璃蓋，并保持足夠的時間恒溫。